国家自然科学基金(30860366)
- 作品数：24 被引量：184H指数：9
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- 水荭花药材中8个指标成分的UPLC-MS/MS法测定被引量：8
- 2012年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水荭花药材中的没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、花旗松素、山柰素-3-O--D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O--L-鼠李糖苷、山柰素-3-O--L-鼠李糖苷和槲皮素。采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸,梯度洗脱。使用电喷雾离子化三重四级杆串联质谱仪,以多反应离子监测(MRM)方式检测。8个指标成分分别在0.8～25、0.1～4、0.9～28、3～96、0.3～10、0.6～18、0.8～25和0.3～8 g/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为91.2%～109.3%,RSD为1.2%～7.9%。
- 黄勇何峰郑林李勇军王永林
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱
- UPLC-ESI-MS/MS法研究注射用复方荭草在大鼠体内的排泄被引量：3
- 2012年
- 目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲醇处理,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾离子化,多反应离子监测,分别测定大鼠静脉注射注射用复方荭草后排泄物中7种原形成分。结果 7种成分在大鼠尿液中呈良好线性关系,日内、日间精密度和准确度良好。大鼠静注40 mg/kg注射用复方荭草后,分别有4.98%～22.58%的原形成分在尿液中排出,在粪便及胆汁中各原形药物的浓度均低于最低定量限,同时在各排泄物中可检测出相关的代谢产物。结论该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草在大鼠体内的排泄研究,该药物在大鼠体内有较广泛的代谢途径,原形药物排出量较少。
- 黄勇何峰郑林张治蓉兰燕宇王爱民王永林
- 关键词：排泄
- 荭草不同药用部位抗心肌缺血作用及化学成分比较研究被引量：26
- 2010年
- 目的针对荭草对心血管方面的作用,确定荭草药材的药用部位。方法以大鼠和家兔为实验动物,采用结扎冠脉造成急性心肌缺血和离体心脏冠脉流量灌注模型,分别观察荭草各部位(全株、根及粗茎、带叶茎枝、花穗)对上述实验模型心电图、心肌梗塞范围和冠脉流量的影响;同时对不同药用部位化学成分(异荭草素、荭草素和原儿茶酸)及其指纹图谱进行测定,以探讨荭草对心血管作用的物质基础。结果荭草全株、带叶茎枝、花穗均能不同程度改善缺血心肌心电图,使缺血范围降低;可明显增加离体心脏的冠脉流量。其中带叶茎枝和花穗的综合作用较优,而根及粗茎最弱。不同部位异荭草素、荭草素和原儿茶酸的含量均呈现相同趋势:带叶茎枝>花穗>根及粗茎;指纹图谱亦显示不同药用部位的特异性差异。结论荭草的带叶茎枝和花穗可能是心血管疾病治疗的有效药用部位,并且其中异荭草素、荭草素等化学成分的多寡与药效强度具有一定相关性,可为药材的临床应用和质量控制提供依据。
- 黄勇郑林王爱民兰燕宇李勇军何迅王永林
- 关键词：荭草药用部位心肌缺血化学成分
- Simultaneous determination of nine main active constituents of Polygonum orientale by Ultra PerformanceTM liquid chromatography/tandem mass spectrometry
- An Ultra PerformanceTM liquid chromatography/tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS） method was developed for sim...
- Lin ZHENGFeng HEYongjun LIYong HUANGYonglin WANG
- 注射用复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量检测被引量：3
- 2011年
- 目的:建立复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量的检测方法。方法:采用气相色谱法,以聚酰胺聚合单体ε-己内酰胺为指标,对复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量进行检测。结果:三批复方荭草冻干粉针中均未检出己内酰胺(检出限为2μg/g),故在质量标准中规定复方荭草冻干粉针剂中不得检出己内酰胺。结论:该方法能准确检查复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量,重复性好,操作简便。
- 鄢艳谭安菊陈思颖刘丽娜王爱民
- 关键词：注射粉剂己内酰胺色谱法气相
- 荭草的血清药物化学初步研究被引量：8
- 2013年
- 目的:建立对荭草提取物血清药物化学研究方法,探讨荭草提取物的药效物质基础。方法:采用血清药物化学研究方法,在建立荭草提取物超高效液相(UPLC)指纹图谱的基础上,通过比较荭草提取物、荭草给药后含药血清、空白血清UPLC指纹图谱,找到大鼠灌胃荭草提取物后不经代谢的原型物质。结果:大鼠灌胃荭草提取物后,从含药血清中发现了18个代谢产物,其中1个为大鼠空白血清中存在的内源性物质,5个为荭草提取物中原型吸收入血的成分,其余成分可能为原型成分在体内的代谢产物。结论:应用UPLC建立快速测定大鼠灌胃荭草提取物后血清药物成分,其中17个代谢产物可能为荭草口服吸收后在体内的代谢产物,对其深入研究将为建立荭草谱效关系模型,确定荭草的药效物质与代谢作用机制奠定基础。
- 王永林陈慧郑林黄勇何峰兰燕宇
- 关键词：荭草血清药物化学超高效液相指纹图谱
- UPLC-MS/MS法同时测定家兔血浆中6个黄酮类成分及其药代动力学研究被引量：7
- 2012年
- 目的:建立UPLC-MS/MS同时测定家兔血浆中注射用复方荭草冻干粉针的6个黄酮类化合物(异荭草素,荭草素,牡荆素,灯盏乙素,木犀草苷,槲皮苷)的分析方法,并计算其在家兔体内的药动学参数。方法:血浆样品酸化后以甲醇沉淀蛋白;色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)进行正离子检测,样品分析时间为3.5 min。结果:6个黄酮类成分在家兔血浆中呈良好线性关系,提取回收率在79.4%～105.9%之间,日内、日间精密度和准确度良好,各检测成分的方法回收率分别为异荭草素96.8%～110.1%,荭草素85.8%～98.8%,牡荆素86.0%～110.6%,灯盏乙素86.7%～102.5%,木犀草苷84.1%～93.8%,槲皮苷96.5%～112.2%。6个黄酮类成分在家兔体内的平均滞留时间均较短,在16 min以内。结论:该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草冻干粉针的药代动力学研究。
- 黄勇何峰郑林张治蓉兰燕宇王永林
- 关键词：异荭草素荭草素牡荆素灯盏乙素槲皮苷
- 超高效液相色谱-串联质谱法研究荭草提取物中4个黄酮类成分的大鼠组织分布被引量：5
- 2012年
- 目的:建立同时测定大鼠静脉注射荭草提取物后组织器官中荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷含量的UPLC-MS/MS方法,研究荭草提取物在大鼠体内心、肝、脾、肺、肾等9个组织器官的分布特征。方法:色谱柱为BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),流动相:0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.35 mL.min-1。组织样品机械匀浆后甲醇沉淀供测定。结果:在线性范围内4个成分的线性关系良好,准确度、日内和日间精密度、提取回收率均符合生物样品的分析要求。大鼠静脉注射荭草提取物后的组织分布试验结果表明:4个成分在肾脏等9种组织器官中均能检测到。4个成分主要分布在肾、肺等组织中,在脑中分布最少。结论:本文方法可用于荭草花提取物在大鼠体内的组织分布研究。
- 黄勇张治蓉郑林何峰石凌云兰燕宇
- 关键词：MS荭草素牡荆素木犀草苷槲皮苷
- 液质联用超滤法测定注射用复方荭草中原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷的血浆蛋白结合率被引量：6
- 2011年
- 目的测定注射用复方荭草中原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷的血浆蛋白结合率,为临床安全用药提供参考。方法以超高效液相色谱-质谱联用为检测手段,结合超滤离心法,由于基质背景的差异分别建立血浆样本及超滤液中的含量测定方法考察原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷与血浆蛋白的结合情况。结果注射用复方荭草在人血浆中浓度为5～100μg.mL-1时,原儿茶酸、异荭草素及野黄芩苷与血浆蛋白的平均结合率分别为(65.33±0.61)%,(85.97±0.43)%,(90.09±0.28)%。结论原儿茶酸与血浆具有中等强度的结合,异荭草素及野黄芩苷与血浆结合力较强,它们与血浆蛋白结合能力在考察的浓度范围内无浓度依赖性。建立的方法灵敏度高,重现性好,操作简单,能够满足定量分析测试要求。
- 黄勇陈慧郑林何峰张治蓉王永林
- 关键词：异荭草素野黄芩苷血浆蛋白结合率超滤法液质联用
- UPLC同时测定荭草药材中8种指标成分的含量被引量：9
- 2010年
- 目的:本研究采用UPLC建立了同时测定贵州产荭草药材中儿茶素、异荭草素、荭草素、槲皮素-3-O-(2″-O-α-鼠李糖)-β-葡萄糖醛酸、花旗松素、木犀草苷、槲皮苷、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷8种指标成分的含量。方法:ACQU-ITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为0.30 mL.min-1,梯度洗脱,检测波长260 nm,柱温45℃。试验分别对线性、仪器精密度、重复性、中间精密度、准确性等项目进行了验证。结果:被测定的8个化合物分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率在97.6%～102.5%,RSD 1.9%～4.7%(n=6)。结论:贵州产荭草的化学成分基本相同,但被测定的成分含量有一定差别,在8月份采收的药材中被测成分的含量较高且较为稳定。
- 王爱民迟明艳王永林李勇军傅晓钟
- 关键词：荭草
